摘 要
在电力行业低碳刷新的布景下，生物质燃料凭借清洁可再生的个性，逐步代替部门传统燃料利用于发电领域。精准测定燃料的碳、氢、氮含量，可用于核算点火系统理论温度、发展点火热平衡推算，为生物质配煤掺烧等工作提供数据支持。
在电力行业低碳刷新的布景下，生物质燃料凭借清洁可再生的个性，逐步代替部门传统燃料利用于发电领域。精准测定燃料的碳、氢、氮含量，可用于核算点火系统理论温度、发展点火热平衡推算，为生物质配煤掺烧等工作提供数据支持。
已知质量的样品在氧气流中进行高温点火，碳氢齐全天生二氧化碳和水，氮全数转化为氮氧化物，由特定的系统脱除硫氧化物及卤化物后，碳氢经红表碳氢检测器别离测定。氮氧化物通过还原管被还原成氮分子后，经热导检测器定量检测。
GB/T 28730 固体生物质燃料样品造备步骤
DL/T 568 燃料元素的急剧分析步骤
ISO 14780 固体生物燃料 样品造备
ISO 16948 固体生物燃料 碳、氢和氮总含量的测定
表1 尺度切合性对比
| 对比维度 | ISO 16948 | DL/T 568 | SDCHN636 | 切合性评价 |
|---|
| 合用领域 | 固体生物质燃猜中总碳、氢、氮含量测定 | 固体矿物质燃料及生物质燃猜中碳、氢、氮仪器急剧测定及氧推算，液体燃料可参照 | 多领域固、液体样品碳、氢、氮含量丈量 | 齐全切合 |
| 测试元素 | 碳、氢、氮 | 碳、氢、氮 | 碳、氢、氮 | 齐全切合 |
| 工作道理 | 高温点火-气体净化-氮氧化物还原-红表测碳氢、热导测氮 | 同左 | 同左 | 齐全切合 |
| 设备配置 | 保障碳氢氮齐全转化，配净化、还原系统，信号与浓度关联，可自动推算输出 | 点火、混合储气定量、气体过滤、氮氧化物还原、检测、信号采集处置单元 | 结构切合尺度，耗材到期自动提醒，气密性自动检测 | 优于尺度 |
| 仪器校准 | 建校准曲线，可微调，质控达标 | 空缺、建曲线、曲线核验 | 空缺、建曲线、曲线核验 | 齐全切合 |
| 样品分析 | 批次间插标样 / 内控样 | 空缺、漂移校对、了局核验 | 空缺、漂移校对、了局核验 | 齐全切合 |
| 了局推算 | 质量百分数纪录 | 质量百分数纪录 | 输出质量分数并天生汇报 | 齐全切合 |
依照GB/T28730造备。（或ISO 14780 造备的通用分析样品）
将幼于6mm的样品用细碎设备破碎至幼于0.5mm，使之全数通过0.5mm筛，混匀所有样品。搁置一按功夫，使之达到空气干燥状态后装瓶。遇特殊样品，不能破碎至全数通过0.5mm筛时，应全数通过1mm筛。 细碎过程中，应选取少量屡次的准则，每次入料的样品质量通常宜节造在50g以下，并将破碎功夫节造在使造备的分析试样粒度满足要求所需的最短功夫内，预防功夫过长产生过多的热量。若是物料含有种子或谷粒，它们可能会在破碎机中旋转或粘在筛子上。同样，含有禾草的物料，某些禾草可能留在筛子上。破碎实现后查抄破碎机。人为破碎未过筛的物料至全数过筛，并参与这些物料到分析试样中。
尺度物质
乙二胺四乙酸（CAS号60-00-4，简称EDTA）
ISO 16948:2015尺度中对全自动碳氢氮分析仪典型检测流程进行示例,DLT568-2013燃料元素的急剧分析步骤中3.5.2、3.5.3也对仪器的标定和样品测定给出参考，SDCHN636操作流程凭据尺度步骤进行。
2 空缺尝试
1在软件主界面输入至少5个空缺样样沉100mg。
2 样盘中预留对应的空格。
3待尺度样品及用户样品筹备实现后，再点击起头尝试，执行空缺测试。
4 空缺样个数至少5个，若是空缺样不能天生合格的空缺值，必要增长空缺个数。
3 仪器校准及曲线有效性核验：以EDTA为例
1 废样测试：称取1～2个EDTA样品包裹成水滴状，在空缺样之后作为废样用于平衡系统测试。样沉与第一组用于校准的EDTA质量相近。
2称取至少8组苹叫样作为碳氢校准点，样品装入锡箔杯后包裹成水滴状。8组样沉建议：60.8mg、73.0mg、85.2mg、97.4mg、109.6mg、121.7mg、133.9mg、146.1mg（对应碳含量24.97%～60.00% ；氢含量3.36%～8.06%） ；6组苹叫样作为氮校准点，样品装入锡箔杯后包裹成水滴状。6组样沉建议：5mg、15mg、25mg、35mg、45mg、55mg，曲线过零点标定（对应氮含量0～5.25%）。
3将样品顺次放入样盘，样品前预留对应的空缺样孔位并放好废样。
4 在软件主界面输入样沉信息，点击软件主界面起头尝试按钮，待法式自动实现所有尝试。
5在软件主界面-系统设置参数中输入EDTA标值并保留。
6 进入数据治理中，选择校准点的数据，天生并利用校对公式。
7返回数据治理界面，沉新推算当天测定了局。
8 称取分歧于校准点样沉的EDTA进行曲线核验，如称取2～3个100mg的EDTA苹叫样，检测值须落在尺度值不确定度领域内。
4 样品测试
1空缺样：参照2.2空缺样尝试。
2废样测试：称取1～2个100mg的EDTA样品包裹成水滴状，在空缺样之后作为废样用于平衡系统测试。
3再称取2个100mg的EDTA样品包裹成水滴状，在废样之后用于质控样测试，若了局和标值有误差，则进行漂移校对。漂移系数需在0.9-1.1之间，若超出该领域则沉新进行曲线校准。
4称取100mg生物质样品放入锡箔杯，将样品包裹成水滴状，将样品顺次放入样盘。每10个子样后测试一组100mg 的EDTA苹叫样，用于跟踪了局是否有漂移。
5在软件主界面输入相应样沉信息， 点击软件主界面起头尝试按钮，待法式自动实现所有尝试。
碳氢数据通过二次校准天生，氮数据通过一次校准天生，校准物质EDTA（AR2092-250 批次1122V，碳含量41.07%，氢含量5.52%，氮含量9.55%），碳氢校准点60.8mg、73.0mg、85.2mg、97.4mg、109.6mg、121.7mg、133.9mg、146.1mg。氮校准点零点、5mg、15mg、25mg、35mg、45mg、55mg。验证物质EDTA，验证点100mg、50mg。
表2 生物质样品测试数据
| 试样编号 | 样沉(mg) | Cd% | 极差% | 尺度误差 | Hd% | 极差% | 尺度误差 | Nd% | 极差% | 尺度误差 |
|---|
| 芦苇01 | 100.7 | 46.01 | 0.13 | 0.06 | 5.69 | 0.04 | 0.02 | 0.84 | 0.02 | 0.01 |
| 芦苇02 | 99.6 | 45.88 | 0.13 | 0.06 | 5.68 | 0.04 | 0.02 | 0.85 | 0.02 | 0.01 |
| 芦苇03 | 99.7 | 45.90 | 0.13 | 0.06 | 5.69 | 0.04 | 0.02 | 0.85 | 0.02 | 0.01 |
| 芦苇04 | 102.1 | 45.99 | 0.13 | 0.06 | 5.72 | 0.04 | 0.02 | 0.83 | 0.02 | 0.01 |
| 木块01 | 101.2 | 48.60 | 0.08 | 0.04 | 5.83 | 0.05 | 0.02 | 1.83 | 0.04 | 0.02 |
| 木块02 | 99.4 | 48.58 | 0.08 | 0.04 | 5.81 | 0.05 | 0.02 | 1.87 | 0.04 | 0.02 |
| 木块03 | 100.3 | 48.66 | 0.08 | 0.04 | 5.78 | 0.05 | 0.02 | 1.84 | 0.04 | 0.02 |
| 木块04 | 98.7 | 48.65 | 0.08 | 0.04 | 5.78 | 0.05 | 0.02 | 1.85 | 0.04 | 0.02 |
| 高粱01 | 100.3 | 43.73 | 0.17 | 0.07 | 5.29 | 0.01 | 0.00 | 0.38 | 0.04 | 0.02 |
| 高粱02 | 97.5 | 43.78 | 0.17 | 0.07 | 5.30 | 0.01 | 0.00 | 0.37 | 0.04 | 0.02 |
| 高粱03 | 99.8 | 43.81 | 0.17 | 0.07 | 5.30 | 0.01 | 0.00 | 0.41 | 0.04 | 0.02 |
| 高粱04 | 97.2 | 43.64 | 0.17 | 0.07 | 5.30 | 0.01 | 0.00 | 0.40 | 0.04 | 0.02 |
| 玉米芯01 | 100.4 | 47.18 | 0.16 | 0.07 | 5.87 | 0.02 | 0.01 | 0.37 | 0.04 | 0.02 |
| 玉米芯02 | 99.7 | 47.02 | 0.16 | 0.07 | 5.86 | 0.02 | 0.01 | 0.38 | 0.04 | 0.02 |
| 玉米芯03 | 100.1 | 47.04 | 0.16 | 0.07 | 5.88 | 0.02 | 0.01 | 0.41 | 0.04 | 0.02 |
| 玉米芯04 | 99.8 | 47.12 | 0.16 | 0.07 | 5.88 | 0.02 | 0.01 | 0.39 | 0.04 | 0.02 |
尝试了局批注：4种生物质样品4次平行测定的碳极差为0.08%～0.17%，尺度误差0.04～0.07 ；氢极差为0.01%～0.05%,尺度误差0～0.02 ；氮极差0.02%～0.04%，尺度误差0.01～0.02。
各指标均优于DLT568-2013《燃料元素的急剧分析步骤》划定的沉复性限、ISO16948 《固体生物燃料 碳、氢和氮总含量的测定》中的典型数据尺度误差。精密度优良，批注SDCHN636元素分析仪测试生物质碳氢氮含量满足尺度要求。
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